一、背景
双(二乙基氨基)硅烷(BDEAS),化学式:C8H22N2Si,双(二乙基氨基)硅烷是一种有机硅化合物,它是一种无色液体,具有低粘度和低表面张力。双(二乙基氨基)硅烷在化学和工业领域中被广泛应用,例如作为表面活性剂、润滑剂、粘合剂、防水剂等。它还可以用于制备有机硅聚合物和硅氧烷等化合物。双(二乙基氨基)硅烷暴露在空气中,迅速与空气中的氧气、水反应,生成固体硅氧化物;储存方式 :产品应放置在密封不锈钢容器中,并在惰性气体中操作。
双(二乙基氨基)硅烷分子结构图
二、现状
样品氮封后放进自动液体进样器样品盘上,进样针在抽取样品时由于针内含有空气,样品在针内迅速固化反应,生成固态硅氧化物等,堵塞进样针,不断更换新的进样针;同时色谱图上增加了固化反应后的杂质峰,导致样品纯度偏低。
三、解决方案:
产品名称:色谱气体保护仪
产品型号: P-5
惰性气体:优选氦气
四、原理:
1、设计一个隔离罩将自动液体进样器笼罩于其内,开口在底部,从上端往隔离罩内连续输入氦气置换掉隔离罩内的空气,氦气密度小,氦气优先充满顶部空间,可以驱赶空气从底部排出;
2、氦气经过流量控制系统进入隔离罩内,初期可以选择充气通道,氦气大流量进入隔离罩内,当空气全部被置换掉后,切换到补气通道,维持小流量氦气,流量可调;
3、隔离罩底部样品位置安装高精度测氧仪,实时监控隔离罩内的氧气浓度,低于安全值时再进样;
4、流量控制器中氦气开关阀可以通过色谱软件控制,运行完样品,自动关闭氦气,节省氦气。
五、方案优势:
1、样品和进样针周围氧气浓度低于安全值,直接进样,不需要稀释样品;
2、双通道自由切换,充气通道,流量大,置换快,1min即可完成置换,补气通道,流量小,节省气;
3、通过色谱仪控制氦气气源的电磁阀开关,进完样品可以自动关闭,运行下一个样品前自动打开氦气,节省氦气;
4、看得见的氧气,氧气浓度可以实时显示,低于安全值时再进样,确保不会堵针;
5、配备高精密度测氧仪,带存储卡;
6、色谱图上因为固化反应产生的杂质峰消失了,纯度更高,结果更准确;
7、采用扁平化设计,桌面占用少。
底部敞口时充气1min氧气浓度可达到0.10%以下
第二代(配备高精度测氧仪,带储存卡)
扩展:该方案同样适用于 三氯氢硅(TCS) 的色谱分析。
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